新型SnO2納米片氣敏特性的研究

眾所周知，納米材料金屬氧化物氣敏材料具有結構簡單、響應回復快、靈敏度髙等優點。并且廣泛應用于環境污染治理，工業氣體監控、可燃性毒性氣體檢漏報警等領域。當然，基于納米材料所制備的傳感器也吸引了研究者們極大的探索興趣。比如通過制備出不同形貌和結構的納米氧化物來檢測有害氣體，并不斷提高其靈敏度和選擇性等等。

在眾多金屬氧化物納米材料的制備方法中，如:化學沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法和水熱法等等，本文選擇了具有反應簡單、操作簡便、易于控制，成本較低等優點的水熱法來制備性質優良SnO2納米結構。

1  實驗部分

1.1  實驗原材料

實驗所需的材料有:SnCl2·H2O、CTAB、去離子水、乙醇、檸檬酸鈉，以上所有試劑材料均符合國家標準。

1.2  實驗制備

本實驗利用水熱法制備SnO2納米結構。首先，向10ml乙醇和30ml去離子水當中加入3.632g SnCl2·H2O，在此過程中，始終用磁力攪拌器進行攪拌，隨后依次加入1.28g檸檬酸鈉，0.44gCTAB。持續攪拌20min之后加入到水熱反應釜中，并在180℃的溫度下，水熱反應2h。待反應結束后進行離心處理，然后用去離子水和乙醇各洗滌3次，在60℃干燥箱中烘干10h后，在400℃下退火3h，得到SnO2樣品。

1.3  材料的表征

利用X射線衍射儀（XRD）對所得樣品進行物相分析，利用場發射掃描電鏡（FESEM）對所得樣品形貌進行分析，并利用智能氣敏分析系統對所得樣品的氣敏性能進行分析測試。

1.4  氣敏性測試準備

（1）制樣：將SnO2樣品放進瑪瑙研缽，并加入無水乙醇進行研磨，待SnO2樣品成均勻糊狀物時涂在電極片上，待干燥后使用。如圖1（c）所示。

（2）測試: 將帶有SnO2樣品的電極片放置在氣敏測試儀的控溫臺上，如圖1（b）所示，利用智能氣敏分析系統進行氣敏性能測試，如圖1（a）所示。

圖1  氣敏材料的制備及測試儀器圖（a）氣敏元件的制備及測試儀器圖（b）控溫臺圖（c）平面型氣敏傳感器圖

2  分析與討論

2.1  形貌分析

圖2顯示了場發射掃描電鏡（FESEM）對SnO2樣品不同放大倍數的形貌和結構。

圖2  （a）（b）分別為SnO2樣品放大不同倍數時的FESEM掃描圖

圖2（a）、2（b）是 SnO2樣品不同放大倍數圖。且圖2（a）、2（b）分別為放大85000倍、100000倍后的結果。根據樣品的放大倍數圖可知，樣品成直徑為100nm的超薄納米片狀結構，比較粗糙，同時并未發現其他形貌，且存在團聚現象。

2.2  XRD的測試及氣敏性能分析

2.2.1  XRD的測試

圖3  （a）SnO2樣品在最佳工作溫度下,在不同濃度乙醇氣體中響應值的折線圖

（b）SnO2樣品在的X射線衍射圖譜

（c）SnO2樣品在最佳工作溫度下在不同氛圍中靈敏度對比圖

（d）SnO2樣品穩定性曲線圖

（e）SnO2樣品在100 ppm 乙醇氣氛中不同的工作溫度與靈敏度的對應曲線圖

（f）SnO2樣品響應和恢復曲線圖

（g）SnO2樣品在最佳工作溫度下,濃度響應曲線圖

利用X射線衍射（XRD)圖譜對退火樣品SnO2進行了測試，所得結果如圖3（b）所示。由圖可知，在2θ=26.48°、33.83°、37.72°、51.62°、78.50°處的衍射峰與 SnO2（JCPDS：77-452）的晶面（310）、（112）、（301）、（330）、（312）相對應。

2.2.2  氣敏性能分析

利用智能氣敏分析系統對樣品SnO2的氣敏性能進行測試。如圖3（a）、（c）、（g）、（e）所示：

首先，是對SnO2樣品最佳工作溫度的測量。圖3（e）是濃度為100ppm 的乙醇氣體在不同的溫度下工作的靈敏度曲線。根據圖像可知，SnO2樣品的靈敏度隨工作溫度的變化關系:當溫度低于175℃時，靈敏度隨溫度的進一步升高，靈敏度逐漸增大；當溫度達到175℃時，靈敏度達到峰值且其數值為12.14；當溫度高于175℃時，靈敏度隨工作溫度的進一步升高，靈敏度逐漸減小；由此可見，樣品最佳工作溫度為175℃。接下來，測量了SnO2樣品的選擇性。圖3（c）為樣品在最佳工作溫度175℃下，在不同氣體環境下工作時靈敏度的對比。如圖可知，在100 ppm 的乙醇、甲醛、甲醇、氨水、丙酮這幾種氣體環境當中，靈敏度有顯著的不同。在以上幾種氣體環境當中，SnO2樣品在乙醇這種氣體環境中靈敏度最高，其數值為12.14。其次是甲醛氣體，其數值為7.68。其他氣體的響應相對較低，其中在甲醇氣氛中的靈敏度為1.84，在氨水氣氛中的靈敏度為1.21，在丙酮氣氛中的靈敏度為1.56。通過對比可知，SnO2樣品在乙醇和甲醛氣氛中具有較好的選擇性和靈敏度。圖3（a）為樣品在最佳工作溫度下,在不同濃度乙醇氣體中響應值的折線圖。由圖像可知，隨著乙醇氣體濃度的增加響應值不斷增大，其中當乙醇氣體濃度為500ppm時，靈敏度最高。圖3（g）為樣品在最佳工作溫度175℃時，不同濃度的乙醇氣體(分別為10ppm、20ppm、50ppm、100ppm、200ppm、500ppm)的靈敏度與響應的對比曲線。

通過上述對SnO2樣品的靈敏度、選擇性的測量與分析。又對SnO2樣品的穩定性進行了測量，如圖3（d）所示。圖3（d）為樣品穩定性的曲線圖，由圖可知，SnO2樣品的穩定性良好。

接著，對樣品的響應時間及恢復時間進行了測試分析，如圖3（f）所示。圖3（f）是SnO2樣品響應時間和恢復時間曲線圖。由圖可知，SnO2樣品的響應時間為7s，恢復時間為52 s。

2.3  與其他樣品的對比

本實驗中，利用水熱法制備SnO2納米結構。此實驗中，SnO2樣品的最佳工作溫度為175℃，且呈納米片狀結構；且在最佳工作溫度下（175℃）的靈敏度為12.14。

在對比樣品SnO2中，利用水熱法制備SnO2納米結構。在實驗中使用了表面復雜的表面活性劑，比如：十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和聚乙二醇—600(PEG)表面活性劑等。該對比樣品的最佳工作溫度為220℃，且其形貌是由平均直徑為40 nm,長度約為100 nm的納米棒組成花狀結構；在最佳工作溫度下（220℃）的靈敏度為6.5，響應時間和恢復時間分別為2s和20s。

通過上述對比可見，本樣品的靈敏度（12.14）優于對比樣品的靈敏度（6.5），靈敏度良好，且本樣品最佳工作溫度（175℃）比對比樣品的最佳工作溫度（220℃）低。相比之下，本實驗方案比對比樣品SnO2的實驗方案更為簡單。

3  實驗結論

本實驗成功制備了SnO2納米片狀結構，且在最佳工作溫度175℃、100ppm濃度下，靈敏度為12.14，樣品對乙醇、甲醛等氣體選擇性良好，穩定性良好。響應時間和恢復時間分別為7s和52s。

4  結語

本次實驗雖然已經成功制備SnO2納米片狀結構，但從目前數據來看，SnO2樣品對甲醇、氨水、丙酮等氣體的靈敏度還不是很理想，在實際應用過程中，傳感器需要對目標氣體有良好的選擇性，因此仍需要進一步改善和提高SnO2對其他氣體的靈敏程度。也應盡可能提高樣品響應的速度，使其快速的響應。以滿足當前和未來的環境及能源相關需求。

本文來源：《企業科技與發展》：http://www.007hgw.com/w/qk/21223.html