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    加熱不燃燒型電子煙煙氣成分分析用過濾材料的研制

    作者:李政 萬瑩 杜齊 劉文 楊揚來源:《中國造紙》日期:2022-03-31人氣:1226

    長期以來,了解吸煙危害的本質是一項艱巨而復雜的任[1],現在已知的卷煙煙氣中的化學成分有5000余[2],對其中有害成分的研究一直是全球重要的科技攻關課題。為分析煙氣中有害物質的成分及含量,煙草行業設計了吸煙機來模擬吸煙過[2-4]。吸煙機中使用一種過濾材料來捕集煙氣,通過分析過濾材料上截留的煙氣成分來對主流煙氣進行評價。ISO 3308(或GB/T 16450)對過濾材料(濾材)的性能進行了規[5],要求濾材至少應截留99.9%直徑≥0.3 μm的鄰苯二甲酸二辛脂氣溶膠,且濾材的過濾阻力不超過360 Pa。

    近幾年,隨著電子煙在國內外逐漸興起,對煙氣分析提出了更高的要[6]。電子煙與普通卷煙的作用機理存在一定差別,現行的卷煙煙氣用過濾材料具有一定的局限性。與普通卷煙(入口溫度<30℃)相比,加熱不燃燒型電子煙的煙氣在穿過過濾材料時溫度較高(約40~50℃),且電子煙本身也含有比傳統卷煙較多的水分,因此使用過濾材料檢測電子煙時,會有大量的水汽透過過濾材料在補集器后端凝結,造成測試數據不準確。本研究通過探究過濾材料吸水量的影響因素,采用多層復合工藝,研究了多種纖維原料及配比對過濾材料過濾效率、過濾阻力以及吸水量的影響,試制了一種過濾效率≥99.9%,過濾阻力≤360 Pa,且吸水能力強的過濾材料。

    1 實 驗

    1.1 原料及試劑

    玻璃纖維A,直徑10~20 μm,長度3~6 mm,泰山玻璃纖維有限公司;玻璃纖維B,直徑0.5~1.0 μm,長度5~10 mm,榆林天盛緣玻璃纖維有限公司;棉漿,山東銀鷹股份有限公司;維尼綸,長度5 mm,中國石化集團四川維尼綸廠;絲光漿,自制;改性熱熔滌綸纖維,2.0 dtex,長度3 mm,帝人株式會社;雙組份纖維,2.0 dtex,長度3 mm,帝人株式會社;漂白硫酸鹽針葉木漿,北京中基明星貿易有限公司。

    濕強劑PAE,固含量10.4%,石家莊冀亨助劑有限公司;丙烯酸乳液,自制。

    1.2 儀器與設備

    紙漿標準解離器(03,L&W公司);PALAS濾料測試系統(MFP3000,德國PALAS公司);鼓式干燥器(E-100,美國AMC公司);臥式拉力機(ZB-WL30,杭州紙邦自動化技術有限公司);紙頁成型器(中國制漿造紙研究院有限公司)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 過濾材料制備

    針葉木漿和棉漿用Vally打漿機在漿濃1.57%下疏解或繼續打漿,其他纖維使用標準解離器分散,然后根據不同的工藝配方進行配漿。過濾層使用紙頁成型器抄造成濕紙幅后備用,吸水層使用紙頁成型器抄造成濕紙幅后與備用的過濾層復合,復合后的濾材使用轉鼓干燥器干燥。

    1.3.2 物理性能指標測試

    定量、抗張強度等基本物理性能指標均按照最新執行的國家標準測定。

    1.3.3 過濾性能

    過濾效率和過濾阻力按照ISO 29463-5:2018進行測試。

    1.3.4 吸水性測試方法

    模擬吸煙機測試過程,采用間歇式真空泵連接捕集器,在捕集器前方放置小型加濕器,如圖1所示。測試開始前先測量濾片的質量m1,濾片的直徑為44 mm,測試開始后啟動加濕器和間歇式真空泵,間歇式真空泵產生的負壓使加濕器產生的水汽被吸入捕集器中,吸入捕集器中的水汽被濾材吸收,當濾材中吸收的水汽飽和后,就會有水汽透過濾材和捕集器進入捕集器后端的塑料導管中,當在塑料導管中發現有水汽時,關閉加濕器和間歇式真空泵,測量吸水后濾片的質量m2。然后通過計算測試后與測試前濾材的質量差mm2-m1)來評價濾片的吸水性。m越大表明濾材吸收的水分越多,濾材的吸水性越好。

    圖1  濾材吸水性測試方法示意圖

    Fig. 1  Diagram of water absorption test method for filter pad

    2 結果與討論

    根據前期的研究結果,市售卷煙煙氣用過濾材料一般定量220 g/m2,過濾效率≥99.9%,過濾阻力≤360 Pa,抗張強度(縱橫向平均)0.8 kN/m左右。本研究在前期對濾材過濾效率和過濾阻力研究的基礎上,又對過濾材料的吸水性進行了深入的探究。

    2.1 濾材纖維原料的研究

    本研究首先探討了針葉木化學漿(以下簡稱木漿)、絲光漿、棉漿和維尼綸4種纖維對濾材吸水性的影響。由于使用玻璃纖維和其他纖維進行混抄,難以達到濾材要求的過濾性能,因此設計了雙層復合的結構,使用玻璃纖維抄造過濾層,其他纖維抄造吸水層。過濾層定量120 g/m2,采用玻璃纖維A和玻璃纖維B混抄,添加增強助劑PAE和丙烯酸乳液來提高過濾層的強度。吸水層定量設計為100 g/m2,PAE添加量為1%。

    2.1.1 纖維原料對濾材過濾效率和過濾阻力的影響

    圖2圖3分別為纖維原料對濾材過濾效率和過濾阻力的影響。從圖2圖3中可以看出,采用木漿、絲光漿、棉漿和維尼綸分別作為吸水層復合玻璃纖維過濾層后,所制濾材均能達到過濾效率(≥99.9%)的要求。使用木漿和棉漿作為吸水層大幅提高了濾材的過濾阻力,遠超過過濾阻力≤360 Pa的要求;而使用絲光漿和維尼綸作為吸水層,濾材過濾阻力≤360 Pa,可以滿足要求。

    圖2  纖維原料對過濾效率的影響

    Fig. 2  Effect of fiber types on filtration efficiency


    注   空白為市售煙氣過濾用過濾材料(以下同)。


    圖3  纖維原料對過濾阻力的影響

    Fig. 3  Effect of fiber types on filtration resistance

    2.1.2 纖維原料對吸水量的影響

    圖4為纖維原料對濾材吸水量的影響。從圖4可以看出,與市售煙氣過濾用過濾材料相比,使用木漿作為吸水層復合過濾層,反而降低了濾材的吸水量,而使用絲光漿、棉漿和維尼綸作為吸水層復合過濾層雖有一定的改善作用,但吸水量仍然很小。

    圖4  纖維原料對吸水量的影響

    Fig. 4  Effect of fiber types on water absorption

    由以上分析可知,使用棉漿和木漿作為吸水層會大幅提高濾材的過濾阻力,因此選擇絲光漿和維尼綸作為濾材吸水層進一步研究。

    2.2 絲光漿吸水層的工藝優化

    2.1中使用絲光漿作為吸水層時存在強度較差、濾材掉毛的問題,為提高絲光漿吸水層的強度,進行如表1所示的工藝改進。過濾層工藝同2.1,吸水層定量為100 g/m2

    表1  絲光漿吸水層工藝
    Table 1  Study scheme of water adsorption layer
    工藝序號纖維配比/%化學助劑
    1絲光漿100PAE1
    2絲光漿100PAE1,丙烯酸乳液2
    3絲光漿80,棉漿20PAE1
    4絲光漿60,棉漿40PAE1

    圖5為絲光漿吸水層工藝對濾材抗張強度性能的影響。從圖5可以看出,絲光漿中添加增強助劑丙烯酸乳液對濾材抗張強度有一定的改善作用,但濾材表面仍有明顯的掉毛現象;絲光漿中混抄棉漿可以大幅提高濾材抗張強度,濾材表面沒有掉毛現象。

    圖5  絲光漿吸水層工藝對抗張強度的影響

    Fig. 5  Effect of water adsorption layer technology on tensile strength

    圖6~圖8分別為絲光漿吸水層工藝對濾材過濾效率、過濾阻力和吸水量的影響。從圖6~圖8可以看出,吸水層工藝2、3、4增強方案對過濾效率的影響均不大,且過濾效率均超過了99.9%;然而,使用棉漿配抄會增加濾材的過濾阻力,當配抄比例為20%時,過濾阻力為357 Pa,接近過濾阻力的上限值。從吸水量來看,吸水層工藝2、3、4對吸水量的影響均較小。

    圖6  絲光漿吸水層工藝對過濾效率的影響

    Fig. 6  Effect of water adsorption layer technology on filtration efficiency

    圖7  絲光漿吸水層工藝對過濾阻力的影響

    Fig. 7  Effect of water adsorption layer technology on filtration resistance

    圖8  絲光漿吸水層工藝對吸水量的影響

    Fig. 8  Effect of water adsorption layer technology on water absorption

    2.3 維尼綸吸水層的工藝優化

    維尼綸抄造時與絲光漿存在同樣的問題,所制濾材強度較差、有掉毛現象,因此也需進一步對維尼綸吸水層的工藝進行優化。過濾層制備工藝同2.1,維尼綸吸水層定量為100 g/m2,抄造工藝如表2所示。

    表2  維尼綸吸水層工藝
    Table 2  Study scheme of water adsorption layer
    工藝序號纖維配比/%化學助劑
    5維尼綸100PAE1
    6維尼綸100PAE0.3,丙烯酸乳液5
    7維尼綸85,棉漿15PAE1
    8維尼綸80,棉漿20PAE1

    圖9為維尼綸吸水層工藝對濾材抗張強度的影響。與絲光漿類似,維尼綸中添加增強助劑丙烯酸乳液對于改善濾材抗張強度的作用也較小,濾材仍存在掉毛現象,而添加棉漿纖維不僅可以有效提高濾材抗張強度,也可消除濾材的掉毛現象。

    圖9  維尼綸吸水層工藝對濾材抗張強度的影響

    Fig. 9  Effect of water adsorption layer technology on tensile strength

    圖10~圖11為維尼綸吸水層工藝對濾材過濾性能的影響。從圖10可以看出,吸水層工藝6、7、8都可以保證濾材的過濾效率達到99.9%以上。從圖11可以看出,雖然與絲光漿類似,配抄棉漿會提高濾材的過濾阻力,但當棉漿的配抄比例同為20%時,絲光漿制備濾材過濾阻力為357 Pa,而維尼綸制備濾材過濾阻力僅為335 Pa。從吸水量來看,維尼綸作為吸水層使用工藝6、7、8方案增強差異也較小,吸水量一直維持在1 g左右。

    圖10  維尼綸吸水層工藝對過濾效率的影響

    Fig. 10  Effect of water adsorption layer technology on filtration efficiency

    圖11  維尼綸吸水層工藝對過濾阻力的影響

    Fig. 11  Effect of water adsorption layer technology on filtration resistance

    圖12  維尼綸吸水層工藝對吸水量的影響

    Fig. 12  Effect of water adsorption layer technology on water absorption

    2.4 吸水層吸水性能研究

    從2.1~2.3的實驗結果可看出,不論使用哪種纖維作為吸水層,濾材的吸水量均相差不多,這可能是因為該濾材本身是比較蓬松的孔隙結構,其吸水性能主要取決于濾材的孔隙結構而非濾材本身,而當定量和松厚度相差不多時,其內部的孔隙也相差不多,吸水量也處于同一個水平。因此要提高濾材的吸水能力,就要盡可能地提高濾材的孔隙,如提高定量或松厚度。但是由于濾材本身松厚度就已經很高,因此擬采用進一步提高濾材定量來增加濾材中的孔隙。

    然而,提高濾材的定量必然會提高濾材的過濾阻力,因此要設計一種中和的方案,能夠平衡過濾效率、過濾阻力和吸水量。從上述研究可以發現,當使用維尼綸作為吸水層時,在滿足過濾效率的前提下,過濾阻力最小。因此選用維尼綸纖維作為吸水層對濾材的吸水量進行進一步的優化,即吸水層為85%維尼綸配抄15%的棉漿,具體定量方案如表3所示。

    表3  過濾材料定量
    Table 3  Study scheme of basic weight
    過濾材料編號過濾層定量/g·m-2吸水層定量/g·m-2
    對比320
    9120200
    10120300
    11120400

    圖13~圖15分別為不同吸水層定量對濾材吸水量、過濾效率和過濾阻力的影響。從圖13可以看出,隨著濾材吸水層定量的增長,吸水量明顯增加。當單獨過濾層定量為320 g/m2時,與吸水層和過濾層復合濾材9定量為320 g/m2時的吸水量幾乎相同,由此可佐證,材料的吸水量與材料的定量密切相關。

    圖13  不同吸水層定量對濾材吸水量的影響

    Fig. 13  Effect of basic weight of the water adsorption layer on water absorption

    圖14  不同吸水層定量對過濾效率的影響

    Fig. 14  Effect of basic weight of the water adsorption layer on filtration efficiency

    圖15  不同吸水層定量對過濾阻力的影響

    Fig. 15  Effect of basic weight of the water adsorption layer on filtration resistance

    然而,單獨提高過濾層的定量時,過濾阻力會大幅上漲,當過濾層定量為320 g/m2,過濾阻力超過600 Pa;而采用雙層復合工藝,吸水層定量的增長對過濾阻力影響較小,當復合濾材11的定量為520 g/m2時,過濾阻力僅為342 Pa,此時的過濾效率為99.992%,吸水量為2.70 g。不僅過濾效率和過濾阻力能滿足使用要求,而且吸水量是目前市售煙氣過濾材料的近3倍。

    2.5 過濾材料應用性能研究

    將本研究試制的樣品(2.4中的方案10)進行加熱不燃燒型電子煙主流煙氣的測試,測試結果表明,吸水量指標為市售煙氣過濾材料的2倍左右,但煙堿指標為市售煙氣過濾材料的60%左右,試制的樣品中可能存在某些成分影響煙堿的測試結果。

    經分析,可能是因為吸水層中的棉漿不像其他化學纖維一樣具有光滑的表面,會有部分煙堿被棉漿吸附,由此導致煙堿的測試結果偏低。因此本研究擬對其他可作為吸水層的增強材料進行進一步研究。方案設計如表4所示,其中過濾層定量均為120 g/m2,工藝同2.1,吸水層定量均為300 g/m2

    表4  吸水層不同增強材料研究方案
    Table 4  Study scheme of different reinforced fibers for water absorption layer
    增強方案編號纖維配比
    12玻璃纖維B15%,維尼綸85%
    13滌綸纖維15%,維尼綸85%
    14雙組份纖維15%,維尼綸85%
    15滌綸纖維40%,維尼綸60%
    16雙組份纖維40%,維尼綸60%

    由于滌綸纖維和雙組分纖維都具有熱熔性,能在濾材干燥過程中對維尼綸纖維產生黏接作用,因此使用滌綸纖維或者雙組分纖維混抄維尼綸都起到了很好的增強作用,材料表面沒有掉毛現象。圖16圖17分別為吸水層不同增強材料對濾材過濾效率和過濾阻力的影響。從過濾效率來看,這幾種方案均能滿足過濾效率(≥99.9%)的要求。從過濾阻力來看,添加玻璃纖維制備的濾材12,過濾阻力達到657 Pa,遠遠大于對濾材過濾阻力(≤360 Pa)的要求;添加雙組分纖維雖然對濾材過濾阻力影響較玻璃纖維小,但過濾阻力也超過了要求;添加滌綸纖維對過濾阻力影響最小,當添加量為15%和40%時,濾材過濾阻力均能滿足要求。但當滌綸的添加量為40%時,濾材收縮特別嚴重,因此滌綸的添加量15%較合適。

    圖16  不同增強材料對濾材過濾效率的影響

    Fig. 16  Effect of different reinforced fibers on filtration efficiency

    圖17  不同增強材料對濾材過濾阻力的影響

    Fig. 17  Effect of different reinforced fibers on filtration resistance

    由2.4的分析可知,濾材的吸水量主要由濾材的定量決定,更換增強纖維滌綸后濾材的吸水量依然保持在1.94 g左右。使用2.5中的方案13制備的濾材進行加熱不燃燒型電子煙煙氣檢測時,過濾效率和過濾阻力均能滿足測試要求,吸水量明顯提高,且不影響煙堿含量的測定。

    3 結 論

    由于加熱不燃燒型電子煙在煙氣檢測過程中會產生更多的水分,本研究設計了一種適用于加熱不燃燒型電子煙煙氣檢測的過濾材料,該過濾材料過濾效率≥99.9%,過濾阻力≤360 Pa,且吸水能力強。

    3.1 濾材的吸水量主要由濾材的定量決定,隨著濾材定量的提高,吸水量增加,當過濾層定量為120 g/m2,吸水層定量為300 g/m2時,吸水量達1.94 g。

    3.2 提高吸水層的定量會增加濾材的過濾阻力,與棉漿、木漿、絲光漿相比,維尼綸纖維作為吸水層的主要纖維原料時,對過濾阻力的影響最小。

    3.3 維尼綸作為吸水層時,濾材強度較差,濾材表面有掉毛的現象,當在維尼綸中添加增強作用的滌綸纖維時,濾材表面的掉毛現象可明顯改善。

    3.4 本研究制備的濾材(吸水層配比85%維尼綸+15%滌綸纖維),過濾效率為99.963%,過濾阻力為351 Pa,吸水量1.94 g。


    本文來源:《中國造紙》:http://www.007hgw.com/w/zw/24523.html

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